カールフィッシャー法について

サンプルに含まれる水分量を測定する方法は多数ありますが、代表的な測定法として広く利用されているのが「カールフィッシャー法」です。

カールフィッシャー法は、1935年にドイツの化学者カール・フィッシャー（Karl Fischer、1901～1958）によって発明されました。
比較的簡単でありながら、精度が高く、信頼性も優れているため幅広く使用されています。

カールフィッシャー法では、水とヨウ素の化学反応を利用します。
ヨウ素は、水と一定の割合（1:1）で反応し、サンプルに含まれる水分と同量のヨウ素だけが消費されるため、この消費されたヨウ素の量から水分量を求めることができます。実際の測定には、ヨウ素にアルコールや二酸化硫黄（SO₂）、塩基物質（ピリジンなど）を加えたカールフィッシャー試薬を利用します。測定精度や信頼性を確保するためには、適切なカールフィッシャー試薬の準備が重要です。

水分測定の必要性

製薬、化学、食品などさまざまな分野において、原料や製品の水分量を正確に把握することは、品質を管理する上で非常に重要です。水（H₂O）は地球上に約14億km³存在し、空気中にも含まれているので、環境によっては製品などの水分量が増減します。

一方で、身の回りにある多くの製品の水分量は規格化されています。

• コスト管理 原油の場合、原油中の水分量は原価に影響するため、正確な水分量の把握が必要です。水分量が多くなれば相対的に原油量は減少し、原価が上がるため、コストを正確に管理することが難しくなります。
• 安全性 火薬や爆薬などの爆発物の場合、水分量によって爆発しやすくなるため、水分量を精密に管理する必要があります。安全性を担保するためには、微量の水分量の測定が不可欠です。
• 品質保持期限 食品などの品質や微生物学的安全性は、水分量に影響を受けます。例えば、飴は水分値の管理が不適切だと、飴が包装紙に張り付いたり、手に持ったときにベタついたりします。一定期間品質を保持するためには、水分量の管理が不可欠です。

カールフィッシャー法の利点

• 汎用性・難易度 カールフィッシャー法は、最も広く使用されている水分測定法です。
  測定装置や試薬、操作方法などに関する情報や知見が多く、高度な測定技術を必要としません。比較的簡単に測定可能な装置やカールフィッシャー試薬が開発されています。
• 精度 カールフィッシャー水分計を使用することで、高精度な測定が比較的簡単に行えます。日本薬局方（JP）や日本産業規格（JIS）などの公定試験法にも対応しています。
• トレーサビリティ 水標準品を使用することで、アメリカ国立標準技術研究所（NIST）や日本計量標準総合センター（NMIJ）などの国際計量機関で承認されたトレーサビリティを確保できます。
• 幅広い測定範囲 ppmの極微量から100％の水分量まで測定できます。
• 迅速な測定 サンプルの調製などの前処理後、水分測定に要する時間はおおむね1分～3 分程度と短時間で測定できます。
• pH5～7で測定が容易 pHが5～7の条件に当てはまっていれば、測定は容易に行えます。
• 多数の品質管理プロトコルに対応水分測定は、多くの品質管理の規定（プロトコル）で必須となっていますが、カールフィッシャー法は以下の規定に対応しています。

カールフィッシャー法の種類